在上一期給大家介紹了賽默飛Acclaim三重混合型色譜柱，滿(mǎn)足實(shí)驗室對離子和疏水性化合物的同時(shí)分析，Acclaim Trinity P系列在藥物和反離子分析，食品中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測等方面都得到了廣泛應用。這期給大家隆重介紹Acclaim Trinity Q1色譜柱，均采用納米微球-硅膠雜化技術(shù)，一個(gè)顆粒上集成了三種分離模式，尤其適合于離子型極性農藥的非衍生分析，解決極性農藥分析難題。

極性農藥的保留分離問(wèn)題一直都是困擾廣大分析工作者的難題，比如草甘膦及其代謝物，百草枯、敵草快等。目前廣大檢測實(shí)驗室主要是根據國家標準 對這些極性農藥進(jìn)行檢測，樣品提取凈化，通過(guò)衍生化反應后，氣質(zhì)或者液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測。該法操作步驟復雜，干擾因素較多，且靈敏度不高。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有高靈敏度和專(zhuān)屬性強等特點(diǎn)， 在復雜基質(zhì)樣品農藥殘留分析中具有*的優(yōu)勢。目前有較多檢測實(shí)驗室采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定極性農藥殘留， 而對草甘膦，百草枯、敵草快等強極性農藥更多的是采用反相+離子對試劑或用親水hilic色譜柱進(jìn)行分離。離子對試劑的使用會(huì )影響質(zhì)譜的靈敏度，降低色譜柱使用壽命，且重現性不好。 而親水色譜柱則需要高濃度的緩沖鹽，不適合與質(zhì)譜串聯(lián)分析。

Acclaim Trinity Q1色譜柱，混合模式為硅膠基質(zhì)WCX+WAX+RP，特定應用于高分辨率和高通量痕量分析除草劑草甘膦，百草枯和敵草快的LCMSMS或LC-UV方法。它的優(yōu)勢包括:

1 易于使用

2 快速分析

3 良好的峰形

4 的分辨率

5 LCMSMS兼容

6 不需要離子對試劑

典型應用：

草甘膦及其代謝物非衍生保留分析

草甘膦是由的美國公司孟山都（Monsanto）研制成功的滅生性莖葉處理除草劑，草甘膦代謝產(chǎn)物為氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic acid,AMPA)。2015年初，世界衛生組織（WHO)下屬的癌癥研究機構（IARC）將其列為“很可能”對人類(lèi)致癌的物質(zhì)，草甘膦及其相關(guān)化合物的毒理學(xué)安全性問(wèn)題一直都是人們討論的熱點(diǎn)。監管機構都已強制執行大殘留限值(MRL)并要求持續進(jìn)行分析檢測以確保消費者安全。前文我們已經(jīng)介紹過(guò)草甘膦衍生分析方法的不足，以下方法采用Acclaim Trinity Q1 ，LC-MS/MS方法實(shí)現對草甘膦及其代謝物的非衍生化分析。

LC Condition:

LC Column: Acclaim Trinity Q1 (3 μm, 100 x 3 mm,PN:079715)

Temprature: 35 °C

Lnjection Volume: 10 μL

Mobile Phase: 50 mM ammonium formate (pH 2.9)

Flow Rate: 0.5 mL/min

MS Condition:

Mode: negative electrospray

Curtain Gas (CUR): 30 psi

Ion Spray Voltage (ISV): -4500 volts,

Nebulizer Gas (GS1): 60 psi

Heater Gas (GS2): 60 psi

Source Temperature (TEM): 350 ºC.

6分鐘LC/ MS-MS法測定草甘膦、甘膦酸鹽和AMPA，LOQ：0.1 ng/g，快速、簡(jiǎn)便、可靠，無(wú)需衍生，合適保留。與NH2 方法相比更具優(yōu)勢。

典型應用：

百草枯和敵草快非衍生保留分析

百草枯 (paraquat，PQ)、 敵草快 （diquat，DQ）都是常見(jiàn)的季銨鹽類(lèi)農藥， 它們易溶于水、揮發(fā)性低、在酸性和中性條件下化學(xué)性質(zhì)穩定，百草枯是用量?jì)H次于草甘膦的第二大除草劑。

敵草快線(xiàn)性范圍0.1ng/ml-100ng/ml，并且線(xiàn)性良好，R2=0.9995。方法高靈敏度，符合EU ,EPA *，無(wú)需離子對試劑，合適保留，鹽濃度較低，保護質(zhì)譜源。

色譜柱使用與維護

使用色譜柱前，需要把系統里置換為含有鹽的水相和有機相。保證色譜柱一直在帶有緩沖鹽的體系下使用，是對色譜柱較好的維護。