近年來(lái)，隨著(zhù)生活水平的提高，人們對化妝品的需求也越來(lái)越大，化妝品行業(yè)持續快速的發(fā)展，但化妝品產(chǎn)品質(zhì)量卻良莠不齊，質(zhì)量安全問(wèn)題頻發(fā)，例如“化妝品中含有丙烯酰胺單體事件”，“化妝品中染發(fā)劑間苯二胺問(wèn)題”，“洗發(fā)水中含有二惡烷事件”，“化妝品中使用禁用成分米諾地爾事件”，質(zhì)量問(wèn)題的發(fā)生，對于化妝品檢測來(lái)說(shuō)提出了更高的要求。國家有關(guān)部門(mén)也是將化妝品列為重點(diǎn)領(lǐng)域之一，明確提出了“完善化妝品標準體系，制定基礎通用和檢測方法等標準，防止有毒有害物質(zhì)超標，加快特殊用途化妝品中限用組分等檢測方法標準研究”。

目前我國化妝品檢測主要依據的有《化妝品安全技術(shù)規范》2015版、國家標準、商檢標準、企業(yè)標準等。以下表的統計來(lái)看，《化妝品安全技術(shù)規范》中明確提出的禁限用組分總計有1745項，但目前已有的檢測方法只有103個(gè)，檢測方法這一塊存在較大的缺失，化妝品中很多禁限用組分存在無(wú)方法可檢的問(wèn)題，這也是為什么有關(guān)部門(mén)要加快化妝品標準體系建設，制定檢測方法的原因。

《化妝品安全技術(shù)規范》2015版

分類(lèi)

數量

檢測方法

數量

禁用組分

1388項

理化檢測方法

77個(gè)

限用組分

47項

微生物學(xué)檢測方法

5個(gè)

準用防腐劑

51項

毒理學(xué)試驗方法

16個(gè)

準用防曬劑

27項

人體安全性檢測方法

2個(gè)

準用著(zhù)色劑

157項

人體功效評價(jià)檢驗方法

3個(gè)

準用染發(fā)劑

75項

人體功效評價(jià)檢驗方法

3個(gè)

總計

1745項

總計

103個(gè)

就在剛剛過(guò)去的9月，又有35項關(guān)于化妝品類(lèi)的國家標準檢測方法在9月1日正式實(shí)施，化妝品行業(yè)的檢測方法也在不斷的完善和補充。那我們也在這里給各位老師整理了這35項檢測方法中涉及液相和氣相的 22種檢測方法，結合方法中的條件給出賽默飛推薦使用的色譜柱。

序號

項目名稱(chēng)

賽默飛推薦使用色譜柱

國標名稱(chēng)

1

帕地馬酯的測定

LC:Syncronis C18

LC/MS:Acclaim C18

GB/T35797-2018

2

香豆素及其衍生物的測定

LC:Acclaim C18

LC/MS:Acclaim C18

GB/T35798-2018

3

吡咯烷酮羧酸鈉的測定

Gold AQ

GB/T35799-2018

4

防腐劑己脒定和氯己定及其鹽的測定

LC:Syncronis C18 LC/MS:Acclaim C18

GB/T35800-2018

5

禁用物質(zhì)克霉丹的測定

LC:Hypersil Gold C18  LC/MS:Acclaim C18

GB/T35801-2018

6

禁用物質(zhì)尿刊酸及其乙酯的測定

LC:Syncronis C18

LC/MS:Acclaim C18

GB/T35803-2018

7

染發(fā)類(lèi)化妝品中20種禁限用染料成分的測定

LC:Accucore C18 

GB/T35824-2018

8

化妝品中4種萘二酚的測定

LC:Hypersil Gold C18

LC/MS:Acclaim C18

GB/T35829-2018

9

化妝品中禁用物質(zhì)米諾地爾的測定

LC:Hypersil Gold C18 LC/MS:Acclaim C18

GB/T35837-2018

10

化妝品中16種準用防曬劑和其他8中紫外吸收物質(zhì)的測定

LC:Accucore C18 

GB/T35916-2018

11

眼部化妝品中硫柳汞含量的測定

LC:Hypersil Gold C18     

GB/T35946-2018

12

化妝品中7種4-羥基苯甲酸酯的測定

LC:Accucore C18 

GB/T35948-2018

13

化妝品中禁用物質(zhì)馬兜鈴酸A的測定

LC:Hypersil Gold C18

LC/MS:Hypersil Gold C18

GB/T35949-2018

14

化妝品中10種美白祛斑劑的測定

LC:Hypersil Gold C18     

GB/T35954-2018

15

化妝品中螺旋霉素等8種大環(huán)內酯類(lèi)抗生素的測定

LC:Hypersil Gold C18 

GB/T35951-2018

16

化妝品中10種禁用二元醇醚及其酯類(lèi)化合物的測定

GC/MS: TG-WAX MS

GB/T35894-2018

17

化妝品中十一烯酸及其鋅鹽的測定

GC:TG-5silms

GB/T35952-2018

18

化妝品中限用物質(zhì)二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的測定

TG-624silms

GB/T35953-2018

19

護膚化妝品中禁用物質(zhì)樂(lè )殺螨和克螨特的測定

LC: Hypersil Gold C18                GC/MS: TG-5MS

GB/T35826-2018

20

口腔護理產(chǎn)品中蘆薈苷的測定

LC: Hypersil Gold C18

GB/T35831-2018

21

洗滌用品三氯生的測定

LC: Hypersil Gold C18

GB/T35830-2018

22

化妝品中限用物質(zhì)無(wú)機亞硫酸鹽類(lèi)和亞硫酸氫鹽類(lèi)的測定

IC:Ion Pac AS 11-HC 4*250mm

配保護柱Ion Pac AG 11-HC 4*50mm

GB/T35950-2018

近期我們用Acclaim C18色譜柱在實(shí)驗室開(kāi)發(fā)出了化妝品中32種染發(fā)劑的實(shí)驗數據。做過(guò)染發(fā)劑的老師都知道，這個(gè)項目難度也是很大的，項目組分多，分離難度大，流動(dòng)相采用離子對試劑，重復性差，色譜柱壽命短等一些列問(wèn)題。賽默飛工程師在實(shí)驗室開(kāi)發(fā)出了一套使用Acclaim C18色譜柱不含離子對試劑的梯度色譜條件，就可對32種染發(fā)劑得到良好分離，充分驗證了Acclaim系列色譜柱優(yōu)異的分離性能。

化妝品中32種染發(fā)劑

Acclaim C18分析數據

組混合物譜圖

1: 2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽 2: 氫醌3: 間氨基苯酚4: 間苯二酚5: 2-甲基間苯二酚6: 苯基甲基吡唑啉酮7: 4-氨基-3-硝基苯酚8: 4-硝基鄰苯二胺9: 4-氯間苯二酚10: 6-羥基吲哚11: 1,5-萘二酚12: 2,7-萘二酚13: 1-萘酚

第二組混合物譜圖

1: 對氨基苯酚2: 間苯二胺3: 4-氨基間甲酚4: 鄰苯二胺5: 2-氯對苯二胺硫酸鹽6: 2-硝基對苯二胺7: 4-氨基-2-羥基甲苯8: 甲苯-3,4-二胺9: 6-氨基間甲酚10: N-苯基對苯二胺

第三組混合物譜圖

1:2-氨基-3-羥基吡啶2: 對苯二胺3: 2,6-二氨基吡啶,5-二胺硫酸鹽5: N,N-雙(2-羥乙基)對苯二胺硫酸鹽6: 鄰氨基苯酚7: 對甲基氨基苯酚硫酸鹽8: N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽9: N,N-二乙基甲苯,5-二胺鹽酸鹽

色譜條件

色譜柱：

Acclaim 120 C18  4.6mm ×250 mm 5 µm

流動(dòng)相組成：

A：乙腈   

B：磷酸氫二鉀  梯度洗脫條件

流      速：1 mL/ min

進(jìn)樣體積：5 uL

柱溫：35 ℃

儀器：Ultimate 3000 UHPLC系統  UV 280nm